农药残留分析实验室的基础条件(一)
时间:2019-03-05 11:09:16 来源:诺亚娱乐官网 作者:匿名


农药残留分析属于痕量分析。分析了许多类型的农药,样品的基质组成复杂,分析成本高。分析结果通常被用作农产品和食品质量的决定性基础,它们是任意和负责任的。如果没有严格和科学的质量保证和质量控制程序,将不可避免地导致分析结果不准确,从而导致决策失误和浪费。因此,农药残留分析的质量控制是产生准确可靠的农药残留分析数据的重要前提和保证。

农药残留分析的质量控制的目的是达到预定的准确度和精度。为实现这一目标而采取的措施和工作步骤是事先规划的,通过一系列法规确定,并要求相关分析人员按照法规进行操作,从而使分析过程得到检查。

该实验室是获得农药残留分析结果的关键场所。为确保农药残留分析的质量达到规定水平,必须有合格的实验室和合格的分析操作员。农药分析实验室的基本条件包括仪器的正确使用和定期校准,玻璃仪器的选择和校准,化学试剂和溶剂的选择,溶液的制备和校准,试剂的纯化,实验室的清洁和安全,以及分析。人事操作技术等

一,试剂要求

(1)实验室用水

根据《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682-2008),分析实验室用水分为三个层次:初级水,二级水和三级水。初级水用于严格要求的分析测试,包括需要颗粒的测试。通过使第二级水通过石英装置蒸馏或离子交换混合床,然后通过0.2μm微孔膜过滤,可以获得第一级水。二次水用于诸如无机痕量分析的测试中,例如用于原子吸收光谱法的水。二次水可以通过多次蒸馏或离子交换获得。三级水用于一般化学分析测试,并且可以通过蒸馏或离子交换获得。农药残留分析实验室用水必须使用两级以上的水,注意用石英设备蒸馏水。高效液相色谱应使用一级水进行水分析。

(2)试剂

1,试剂的种类

化学试剂根据纯度和用途而有很大差异。常用试剂分为3级,规格见表4-1。农药残留分析中使用的试剂应为二级或二级。农药残留分析实验室现在使用商业上可获得的色谱试剂,其相当于主要试剂,也称为农药残留试剂。高效液相色谱流动相一般使用色谱纯溶剂(HPLC级)。

1.试剂的纯化

当未获得高纯度试剂时,如果市售试剂不满足农药残留分析要求,则可以进行纯化处理。

(1)溶剂的检查和净化

1溶剂检查:为了确定溶剂的纯度是否符合农药残留分析的要求,可按如下方法测试市售溶剂。

取300 mL溶剂,置于旋转蒸发器中,浓缩至5 mL。取5mL,用气相色谱电子捕获检测器检测。在林丹与滴滴涕的保留时间范围内,林丹的峰高不应超过5 ng/L。使用氮磷检测器,在乙基对硫磷和毒死蜱的保留时间范围内,对应于乙基对硫磷的峰高不应超过5 ng/L的峰峰。

在整个分析方法中使用一定量的溶剂,取总量的2倍,浓缩稀释至最小体积,取最大注入量,无杂质峰或小于噪声的峰值l/2。标准。

符合上述测试要求的溶剂可直接用于农药残留分析。

2溶剂的纯化:不能得到溶剂,根据溶剂的性质和其中所含的杂质选择纯化方法。常用的处理方法如下。

A.石油醚的纯化:石油醚通常在60至90℃的沸程下使用。主要成分是脂肪烃的混合物,杂质主要是芳香族不饱和化合物。有三种净化方法:a。石油醚通过中性氧化铝柱吸附,然后通过全玻璃系统蒸馏器蒸馏,以收集沸程内的馏出物部分(60-75℃)。湾取1000 mL石油醚,加入4 g NaOH(AR),在水浴中回流2 h,然后通过全玻璃系统蒸馏器蒸馏,收集馏分中的馏分(60-75°C)。沸程。 C。将1000mL石油醚放入分液漏斗中,加入100mL浓硫酸(石油醚与硫酸的比例为10:1)并充分混合,分层,硫酸层被允许站立。重复上述操作2至3次,然后用水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤,然后通过全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集沸程的馏出物部分(在以下各种溶剂纯化中,蒸馏是指全玻璃系统蒸馏器蒸馏)。B.丙酮的纯化:通常,市售的丙酮可以满足要求。其中含有的水分通常不超过0.5%。如果水含量大,可以通过3A或4A分子筛柱直接脱水使用。如果丙酮含有醛和其他杂质,可以在丙酮中加入少量高锰酸钾使其回流,直至紫色不褪色。然后,蒸馏混合物,收集沸程为55-57℃的馏分并储存在棕色瓶中。

C.乙酸乙酯的纯化:乙酸乙酯通常含有少量杂质,例如游离酸(乙酸),乙醇和水。在纯化时,将乙酸乙酯置于分液漏斗中,用等体积的5%Na 2 CO 3水溶液彻底洗涤,然后弃去水层。然后,用无水碳酸钾干燥,过滤,蒸馏,收集沸程为76.5-77.5℃的馏分。或1 000 mL乙酸乙酯,加入100 mL乙酸酐和10滴浓硫酸,加热回流4 h,蒸馏除去,然后用碳酸钾干燥,过滤,然后蒸馏,收集沸腾的馏分。范围为76.5至77.5C。

D.乙腈的纯化:乙腈溶剂毒性很大,应特别小心使用。它在中国的农药残留分析方法中使用较少,在国外使用较多。乙腈是一种非常惰性的试剂,可与水,醇和醚混合。纯化方法如下。

首先,在乙腈中加入几克无水碳酸钠直至不溶。加入少量高锰酸钾并加热至回流,直至紫色不褪色。然后进行蒸馏。用硫酸将馏出物调节至微酸性状态,然后精馏,收集沸程为81-82℃的馏分。

其次,取1L乙腈,加入1mL磷酸,加入30g五氧化二磷,加入沸石进行蒸馏。收集沸程为81-82℃(不超过82℃)的馏分。

第三,如果乙腈含有较少的杂质,可以通过硅胶或分子筛柱直接脱水,然后蒸馏收集沸程为81-82℃的馏分。

E.氯仿的纯化:暴露在阳光下后,氯仿在空气中的氧气作用下逐渐分解,形成剧毒的光气(碳酰氯)。为了防止光气的形成,向市售氯仿中加入0.5%-1%乙醇作为稳定剂。如果乙醇不影响分析,可以直接重蒸馏,收集沸点为61.2℃的馏分,并在黑暗中储存在棕色试剂瓶中。如果需要除去乙醇,可以进行以下操作:在1000 mL分液漏斗中取500 mL氯仿,加入25 mL浓硫酸,摇匀几分钟,静置分层,弃去酸层,重复上述操作2至3次。然后,用100mL 2%硫酸钠溶液洗涤两次,用无水硫酸钠干燥,蒸馏,收集沸点为61.2℃的部分,并在黑暗中储存在棕色试剂瓶中。参考:农药残留分析

关键词:农药残留,实验室,基本条件,国家标准物质网络

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